熱解吸儀不僅能提供分析物本身、其揮發(fā)物或單體的數(shù)據(jù),也能提供分析物耐溫特性的數(shù)據(jù);此外,還能連接到質(zhì)譜儀,用戶可以根據(jù)質(zhì)譜儀的裂解特性靈活應(yīng)用于未知分析。熱解離子化特殊數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為用戶創(chuàng)建特殊數(shù)據(jù)庫,辨析分析物組成指紋特征。下面,跟隨小編一起來了解下熱解吸儀吧!
1.熱裂解原理
根據(jù)反應(yīng)溫度和加熱速度的不同,生物質(zhì)熱解可分為慢速、常規(guī)、快速、閃爍等。
2.熱裂解迅速
快熱裂解氣體一般不到5秒鐘就會升溫,大約每秒10~200度。
3.閃爍裂化
快速熱裂解比快速熱裂解反應(yīng)嚴(yán)格。通常閃速熱裂解氣體的停留時間不超過1秒,加熱速度大于103℃,產(chǎn)物的快速冷卻速度在102~103℃。
4.慢熱裂解法
緩釋技術(shù)屬于炭化工藝。它的主要目的是生產(chǎn)木炭,在低溫下長時間緩慢分解可以得到30%的焦炭。
5.常規(guī)熱裂解
同比例的氣體、掩體和固體制品,通過常規(guī)的熱分解可以得到和慢速分解相比。
6.裂化溫度
裂化溫度過低或過高,難以形成反映聚合物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。這種方法當(dāng)然需要摸索到試樣(一般是500℃開始),以便讓試樣立即裂解。一般情況下,建議使用的溫度在400-900℃之間,500-600℃是比較合適的溫度,對大部分聚合物比較適合。
7.樣本數(shù)量
高分子材料本身是導(dǎo)熱性較差的導(dǎo)體,如何讓樣品在瞬間受熱均勻,從而能夠產(chǎn)生裂紋,這是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問題。質(zhì)量檢測通常靈敏度為ng的數(shù)量級,考慮到實(shí)驗(yàn)分流比,1-100微克的樣品就可以滿足要求,10微克以下為一般建議。有些樣品在預(yù)熱狀態(tài)下無法分解,而且在瞬間蒸發(fā)后會產(chǎn)生大量的殘留物,這會影響到下一次試樣的分析,所以需要研究一些樣品的分解問題。比較好的方法是,樣品通常溶于一種溶劑,然后添加到樣品導(dǎo)入裝置中以形成薄膜。聚合物如不溶于水,則需研磨成極細(xì)的粉狀,并均勻分布。
8.清理裂解室
炭化物粘附于熱裂解進(jìn)樣器內(nèi),或影響傳熱或作為催化裂解作用。對于豎直結(jié)構(gòu)的裂解裝置,也要注意在熱裂解爐裂解后的殘渣倒進(jìn)GC進(jìn)樣口。